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氯丙醇分析气相色谱仪的测定步骤是怎样的?

发布时间: 2022-10-12  点击次数: 74次
  氯丙醇分析气相色谱仪采用7寸彩色触控制,专业色谱仪UI操作界面设计,直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值,以及运行时间,具备一键降温功能,操作简单直观,使用方便。那么它的测定步骤是怎样的?
 
  

氯丙醇分析气相色谱仪
 

 

  1、标准制备在50ml注射管中注入25μl氯丙醇,精确称量,将内容物注入500ml容量瓶中,瓶内装有部分水。再称注射管质量,取两次质量差即为氯丙醇的质量。用水稀释至500ml,混匀,溶液(作贮波)约含氯丙醇27.5mg,或55μg/ml。此溶液(作贮液)需每天配制。
  
  2、氯丙醇分析气相色谱仪样品制备将经混合具有代表性的样品50.0g放入压力瓶中,加125ml1mol/L硫酸。在适当位置夹住顶部,振荡内容物直到样品全部分散。置水浴上加热10min,振摇转动再加热15min。冷却,用25%NaOH溶液中和至pH7,用Whatman1号滤纸或相当的滤纸于布氏漏斗中,抽真空过滤。用25ml水洗压力瓶和滤纸,并与滤液合并。加30g无水硫酸钠,用磁力搅拌器搅拌5~10min,直至Na2SO4溶解。将此溶液转移至一具有聚四氟乙烯塞子的分液漏斗中,用25ml水洗烧瓶。用50ml×5份萃取,每次萃取后静置5min,使两相充分分离。将合并萃取液放入浓缩器中,在50~55℃水浴中蒸发浓缩至4ml。冷至室温,用少量将浓缩物定量转移至5.0ml容量瓶中,用稀释至刻度,混匀。
  
  3、标准样品制备分别称取50.0g未变性的蜡质玉米淀粉于5个压力瓶中,各加入125ml1mol/L硫酸、0.0,0.5,1.0,2.0及5.0ml标准液,相当于淀粉中含0,0.5,1.0,2.0及5.0mg/kg的氯丙醇。然后按样品制备相同的方法进行水解、中和、过滤、萃取和浓缩。
  
  4、氯丙醇分析气相色谱仪测定步骤色谱分析条件为,柱温110℃,入口温度210℃,检测器温度240℃,用氢(30ml/min),氦(40ml/min)或空气(350ml/min)作载气,进样量2μl。

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